Kineski nacionalni standard za određivanje organskih sulfida u dehidriranom bijelom luku

GB 8862—1988
Ovaj standard je primjenjiv na određivanje hlapljivog organosumpornog spoja u dehidriranim proizvodima od bijelog luka (dehidrirani bijeli luk u tabletama, bijeli luk u prahu, granule bijelog luka).
Ovaj standard je ekvivalentan Međunarodnoj organizaciji za standardizaciju (ISO) 5567-1982 'Određivanje hlapljivih organskih sulfida u dehidriranom bijelom luku'.
1 Sažetak metode
Nakon namakanja uzorka u vodu, dodati etanol, destilirati isparljivo organosumporno jedinjenje, titrirati destilat u mediju azotne kiseline metodom titracije srebra i izračunati sadržaj isparljivog organosumpornog jedinjenja iz utrošenog rastvora srebrnog nitrata.
2 Reagensi
2.1 Dušična kiselina (specifična težina 1,42)
2.2 Etanol 95 posto (V/V)
2.3 Tečni parafin
2.4 Dušična kiselina 10 posto (V/V)
2.5 Amonijum hidroksid 10 posto (V/V)
2.6 Metoda pripreme i kalibracije 0.1000mol/L standardne otopine srebrnog nitrata mora biti u skladu sa GB 601-1977 "Metoda za pripremu standardnih otopina za hemijske reagense".
2.7 0.1000mol/L standardne otopine amonijum tiocijanata, odvažite 8g amonijum tiocijanata i rastvorite u 1L vode. Kalibracija se odnosi na rad metode kalibracije natrijum tiocijanata u GB 601-1977 "Metode za pripremu standardnih otopina hemijskih reagensa".
2.8 Indikator rastvora amonijum gvožđe sulfata, zasićeni rastvor.
3 Instrumenti
Tokom procesa analize, posebno destilacione jedinice, treba izbegavati kontakt sa bakarnim ili gumenim proizvodima, a jedinica za destilaciju je povezana sa brušenim staklom.
3.1 Uređaj za destilaciju (vidi sliku): 250 mL mljevena tikvica s dugim grlom, sposobna za spajanje sa čepom za bocu i savijenom grlom. Veza između gusjeg vrata i ravnog cijevnog kondenzatora je sferna ili standardna staklena brušena usta.
3.2 250mL mljevena konusna tikvica, koja se može povezati na refluks kondenzator za upotrebu.
3.3 Termostatski lonac za vodeno kupatilo, sposoban da kontroliše temperaturu na 37 ± 1 stepen.
3.4 G2 ili G3 stakleni lijevak.
3.5 Vakum pumpa ili pumpa za vodu.
3.6 pH precizni test papir, koji može pokazati pH=7 ± 0.1. Jedinica za destilaciju sumpora alilne grupe.
4 Koraci analize
4.1 Predtretman uzorka
Od dehidriranih kriški bijelog luka napravite jednolične granule i uzmite uzorke. Uzimajte direktno dehidrirani beli luk u granulama i beli luk u prahu.
4.2 Veličina uzorka
Izmjerite približno 10g uzorka na najbližih 0,01g.
4.3 Utvrđivanje
4.3.1 Natapanje
Stavite izvagani uzorak u tikvicu (3.1) i dodajte 100 mL vode na 40 stepeni. Napunite tikvicu brušenim staklenim čepom i potopite u vodeno kupatilo sa konstantnom temperaturom (3.3) na 37 ± 1 stepen 2 sata.
4.3.2 Destilacija
Nakon što dodate 20 mL etanola (2.2) i 2 mL tečnog parafina (2.3) u tikvicu (3.1), brzo spojite tikvicu i uređaj za destilaciju (vidi sliku) i dodajte 10 mL amonijum hidroksida (2.5) u konusnu tikvicu (3.2). ) da se donji izlaz kondenzatora uroni u rastvor amonijum hidroksida.
Zagrijte tikvicu (3.1) i zaustavite destilaciju nakon što dobijete 60 mL destilata. Operite kondenzator vodom i sakupite rastvor za pranje u konusnu tikvicu.
Tokom procesa destilacije, temperaturu treba podesiti kako bi se izbjeglo prelijevanje kapljica plina i kako bi se postigla odgovarajuća brzina destilacije.
4.3.3 Titracija
Neutralizirajte destilat (A) u konusnoj tikvici sa dušičnom kiselinom (2.4) i izmjerite ga pH preciznim test papirom (3.6) kako biste stabilizirali pH na 7 ± 0.1. Precizno dodati 20.00mL standardne otopine srebrnog nitrata (2.6) u destilat (A) i refluksirati u vodenom kupatilu 1 sat. Ohladite destilat (A) na sobnu temperaturu, filtrirajte staklenim lijevkom, vakuum pumpom (3.4) ili vodenom pumpom (3.5), isperite talog toplom vodom 4 puta i sakupite filtrat i otopinu za ispiranje (B). Dodati 5 mL azotne kiseline (2.1) i nekoliko kapi rastvora indikatora amonijum gvožđe sulfata (2.8) u filtrat i rastvor za ispiranje (B). Titrirajte sa 0.1000 mol/L standardne otopine amonijum tiocijanata (2.7) dok otopina ne postane svijetlo smeđe crvene i ostane 0,5 min.
5. Izračunavanje rezultata analize
5.1 Metoda proračuna
Sadržaj hlapljivog organskog sulfida u dehidriranom bijelom luku izražen masenim postotkom sulfida alilne grupe dat je sljedećom formulom: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Gdje: X -- postotak isparljivog organosumpornog jedinjenja u dehidriranom bijelom luku, posto;
C1- koncentracija standardnog rastvora srebrnog nitrata (2,6), mol/L;
C2- koncentracija standardnog rastvora amonijum tiocijanata (2.7), mol/L;
V - Zapremina potrošena standardnom otopinom amonijum tiocijanata, mL;
0.057- grama piropropiliranog sumpora [(CH2CH=CH2) 2S] ekvivalentno 1.00mL standardne otopine srebrovog nitrata sa C=1.{101} {9}}mol/L;
M - Masa uzorka, g.
Dobijeni rezultat treba izraziti na dvije decimale.
5.2 Preciznost metode
Za istog operatera, razlika između dva uzastopna rezultata ne bi trebala prelaziti 5 posto njihove prosječne vrijednosti, inače ponovite mjerenje.
5.3 Eksperimentalni izvještaj
Uzmite aritmetičku sredinu dva određivanja kao rezultat određivanja.